新型消解儀在應(yīng)用分析化學(xué)中的運(yùn)用研究論文
摘要：電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備是目前國(guó)內(nèi)常用的濕法消解設(shè)備， 但不是理想的濕法消解設(shè)備。石墨消解儀和微波消解儀在美、日、歐等發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)是最流行的兩種濕法消解設(shè)備， 在應(yīng)用中是互相補(bǔ)充的關(guān)系。文章介紹新型微波消解儀溫度均勻性、溫度精度、智能控制方面的優(yōu)異性能及應(yīng)用方面的新特性， 并介紹其在實(shí)際應(yīng)用中的效果。
關(guān)鍵詞：微波消解； 酸消解法； 分析化學(xué)；
Microwave digestion technology and its application in analytical chemistry
Abstract:Electric furnace, plate heater and water bath heating equipment are commonly used in domestic wet digestion equipment in current, but none of them are the ideal wet digestion apparatus. Graphite digestion instrument and microwave digestion instrument are two of the most popular instruments in the United States, Japan, Europe and other developed countries and regions. They complement each other in application. This paper introduces the new microwave digestion instrument with the excellent performance of temperature uniformity, temperature precision and intelligent control, the new characteristics of in application and introduces the application effect of it in practice.
Keyword:Microwave digestion; acid digestion; analytical chemistry;
樣品的消解是許多分析工作的前提， 對(duì)整個(gè)分析工作往往會(huì)產(chǎn)生決定性的影響。狹義上的消解是指將固體樣品轉(zhuǎn)化成液體樣品的過(guò)程， 廣義上還可以包括液體樣品從一相轉(zhuǎn)移到另一相的過(guò)程。消解的原理是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)。根據(jù)分析工作的任務(wù)， 在消解過(guò)程中， 常需考慮以下幾個(gè)因素： （1） 消解過(guò)程中不得使待測(cè)組分遭受損失； （2） 不得引進(jìn)干擾物質(zhì)； （3） 要安全、快速， 不給后續(xù)操作步驟帶來(lái)困難； （4） 消解制得的溶液一定要適合于選定的監(jiān)測(cè)方法； （5） 消解的完全性和可重復(fù)性； （6） 樣品處理時(shí)間， 消解過(guò)程的勞動(dòng)強(qiáng)度、試劑消耗和設(shè)備耗損在內(nèi)的實(shí)驗(yàn)費(fèi)用； （7） 對(duì)具有代表性基體的控制。
目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行無(wú)機(jī)樣品分析測(cè)試時(shí)， 花費(fèi)大量的人力、物力進(jìn)行樣品上機(jī)前的處理， 樣品前處理的時(shí)間約占整個(gè)分析測(cè)試時(shí)間的70%.為適應(yīng)檢測(cè)行業(yè)要求速度快、結(jié)果準(zhǔn)的需求， 摸索、應(yīng)用一種能夠提高效率的樣品消解方式是非常重要的， 因此研發(fā)新一代樣品前處理設(shè)備是提高樣品分析測(cè)試效率的關(guān)鍵[1].微波消解儀和石墨消解儀在發(fā)達(dá)國(guó)家是兩種流行的新式無(wú)機(jī)樣品前處理設(shè)備， 它們?cè)趯?shí)際應(yīng)用中是互補(bǔ)的關(guān)系。微波消解儀因?yàn)闃悠诽幚硗掏铝看蠛透讓?shí)現(xiàn)智能化控制， 并且多是采用密閉壓力容器， 更易實(shí)現(xiàn)智能化控制， 所以用在日常普通樣品處理， 而且在易揮發(fā)重金屬樣品前處理、富含油脂樣品處理方面更有優(yōu)勢(shì)。
本文介紹新型智能微波消解儀的特性， 及這些特性在實(shí)際應(yīng)用中帶來(lái)的革新， 最后介紹儀器在生物樣品、地質(zhì)及環(huán)境樣品、食品樣品、冶金和其他樣品消解的應(yīng)用實(shí)例。
1、新型微波消解儀特性
微波消解儀采用密閉聚丙烯罐、聚碳酯瓶和聚四氟乙烯的溶樣器。聚丙烯罐、聚碳酯瓶和聚四氟乙烯具有優(yōu)良導(dǎo)熱性、合適的熱容量和可加工性， 可對(duì)樣品進(jìn)行環(huán)繞立體均勻加熱， 樣品各部位受熱均勻， 最大程度上防止了熱量的散失， 消除了同一樣品不同部位的溫度差。
新型智能微波消解儀由于采用了高級(jí)雙溫度傳感器設(shè)計(jì)和先進(jìn)控溫技術(shù)， 因而其溫度精度可達(dá)到0.2℃。由于采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù)， 實(shí)現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時(shí)間設(shè)置， 從而使無(wú)人值守批量處理成為現(xiàn)實(shí)。經(jīng)驗(yàn)證的成熟消解方法可隨時(shí)存儲(chǔ)和調(diào)用、實(shí)時(shí)顯示溫度曲線等功能也給用戶帶來(lái)使用上的方便。
新型智能微波消解儀、石墨消解儀與傳統(tǒng)的電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢(shì)， 但在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能微波消解儀比石墨消解儀更勝一籌， 所以更適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用。微波消解的工作原理是樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)作用下， 內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動(dòng)和碰撞。
微波消解儀具有良好的溫度均勻性， 消解通道間溫度極差<2℃， 儀器溫度精度達(dá)0.2℃， 新型智能微波消解儀具備了過(guò)溫保護(hù)、電流過(guò)流保護(hù)功能， 采用智能控制器實(shí)現(xiàn)了多步處理， 可以根據(jù)需要設(shè)置無(wú)人值守程序， 提高效率， 節(jié)省人力和成本。微波消解儀與其它消解設(shè)備的特性對(duì)比如表1所示。
2、微波消解儀優(yōu)點(diǎn)和功能特點(diǎn)
微波消解儀優(yōu)點(diǎn)： （1） 加熱均勻：加熱體選用導(dǎo)熱性能優(yōu)越的聚丙烯罐、聚碳酯瓶和聚四氟乙烯溶樣罐等， 保證各個(gè)消解孔間的溫度均勻性， 孔間溫差小于±3.0℃。 （2） 控溫精確：PID參數(shù)自檢， 可調(diào)節(jié)加熱速率， 控溫精度±0.1℃， 單孔溫度波動(dòng)度±2.0℃。 （3） 程序控制：大屏幕LCD智能程序控溫， 實(shí)現(xiàn)程序升溫并控制加熱保持時(shí)間， 完成加熱程序后自動(dòng)停止加熱。可設(shè)定多個(gè)升溫程序。 （4） 節(jié)能高效：采用獨(dú)特的加熱保溫方式， 比同類(lèi)產(chǎn)品節(jié)能30%以上。可同時(shí)進(jìn)行多達(dá)40個(gè)樣品的處理， 大大提高工作效率。 （5） 多層PTFE鍍層完全保護(hù)：66升不銹鋼爐腔導(dǎo)熱材料， 表面無(wú)懼強(qiáng)酸強(qiáng)堿腐蝕， 連接部件采用防腐材料， 機(jī)箱作防腐噴塑處理， 可抵抗惡劣的腐蝕環(huán)境。 （6） 溫度修正：采用紅外溫度傳感器， 它安裝在爐腔低部， 通過(guò)管低部的小孔測(cè)定溫度， 溫度探頭精確檢測(cè)溫度變化， 并可修正顯示樣品反應(yīng)溫度， 實(shí)現(xiàn)所見(jiàn)即所測(cè) （溫度控制儀面板顯示溫度為實(shí)際樣品反應(yīng)溫度） .
微波消解儀功能特點(diǎn)： （1） 加熱方式：所有的消解管都有獨(dú)特、專利的性能， 如自封緣式密封、空氣冷卻和無(wú)線傳感系統(tǒng)；高純度石英玻璃和微波穿透陶瓷具有極佳的耐溫和耐壓能力；高精度PTFE-TFM或PFA內(nèi)襯管， 這種復(fù)合材料設(shè)計(jì)使內(nèi)襯管具有無(wú)與倫比的外形穩(wěn)定性和使用壽命， 實(shí)現(xiàn)整體均勻受熱， 最大程度上防止了熱量的散失。 （2） 爐內(nèi)平均溫差較小， 保證樣品消解效果一致性， 熱傳導(dǎo)效率高。 （3） 控制方式：智能化微處理器， 可編輯多個(gè)消化程序， 可設(shè)置溫度和時(shí)間梯度。 （4） 控溫方式：程序控制， 曲線升溫及直線升溫。 （5） 顯示系統(tǒng)：大屏幕液晶顯示屏。 （6） 分體式環(huán)保過(guò)程的廢氣回收裝置， 通過(guò)Na OH中和消除實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的酸性氣體。 （7） 廢氣回收裝置憑借強(qiáng)有力的原裝進(jìn)口泵達(dá)到非常高的抽吸性能。 （8） 整機(jī)具有過(guò)壓、過(guò)流、過(guò)熱等多重保護(hù)。 （9） 可實(shí)現(xiàn)歷史信息查詢功能。 （10） 儀器整體采用防腐蝕技術(shù)處理。 （11） 舒適的自由升降功能及超溫報(bào)警。 （12） 系統(tǒng)根據(jù)設(shè)定方式自動(dòng)調(diào)節(jié)功率。
微波消解儀的其他特點(diǎn)： （1） 高純聚丙烯罐、聚碳酯瓶和聚四氟乙烯溶樣罐， 溫度均勻性好， 批量樣品處理， 大幅節(jié)省人工成本和用酸量， 更加經(jīng)濟(jì)； （2） 大屏幕液晶顯示屏控制技術(shù)， 操作人員遠(yuǎn)離有害氣體和熱源， 保障員工的健康與安全； （3） 多步程序， 智能控溫， 實(shí)現(xiàn)無(wú)人值守自動(dòng)消解； （4） 成熟消解程序可無(wú)限制存儲(chǔ)和調(diào)用， 保證實(shí)驗(yàn)一致性； （5） 率先采用真彩觸摸屏操作， 直觀易用， 對(duì)實(shí)驗(yàn)人員要求低。
3、微波消解儀的應(yīng)用領(lǐng)域
微波消解技術(shù)現(xiàn)已成為樣品消解不可少的手段之一， 早先主要針對(duì)微量金屬元素如Pb、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Zn、As、Hg、Se等采用AAS、AFS、ICP-MS、ICP-AES等光譜分析方法， 隨著微波技術(shù)的發(fā)展， 應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越廣泛。環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域：田小利等[3]研究選用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解體系， 用電熱板和石墨消解儀對(duì)土壤樣品進(jìn)行消解處理， 結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 （ICP-OES） -標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)土壤樣品中的銅進(jìn)行分析；耿勇超等[4]研究使用智能石墨消解對(duì)土壤樣品進(jìn)行前處理， ICP-MS測(cè)定土壤中的V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Pb等10種金屬元素含量；農(nóng)業(yè)食品領(lǐng)域：王枚博等[5]研究方法樣品經(jīng)石墨加熱預(yù)消解， 采用微波消解法前處理， 并采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定乳粉中的總砷、總汞、鉛和鎘含量；李攻科等[6]用微波輔助衍生化GC-MS法測(cè)定食用油中的脂肪酸。
4、微波消解方面的應(yīng)用實(shí)例
4.1 儀器和試劑
儀器：Multiwave PRO微波消解儀， 聚乙烯消解管， 回流蓋；日立Z3000原子吸收光譜儀；吉天AFS-920原子熒光光譜儀；ICPQ質(zhì)譜儀。
試劑：HNO3 （AR） , HCl O4 （AR） , HF （AR） , H2O2 （30%） , 硫脲 （AR） , 抗壞血酸 （AR） , 硼氫化鉀 （AR） , Pb、Cd、Cr、As、Hg、Ti、Li元素標(biāo)準(zhǔn)液， 超純水；ICP-MS儀器調(diào)諧液。
4.2 樣品預(yù)處理
4.2.1 環(huán)境樣品-土壤
（1） 風(fēng)干 （烘干） :在風(fēng)干室將土樣放置于盛樣用器皿中， 除去土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結(jié)核、動(dòng)植物殘?bào)w等， 攤成2cm~3cm的薄層， 經(jīng)常翻動(dòng)。半干狀態(tài)時(shí)， 用木棍壓碎或用兩個(gè)木鏟搓碎土樣， 置陰涼處自然風(fēng)干。在北方干燥地區(qū)， 可參照《土地質(zhì)量地球化學(xué)評(píng)價(jià)規(guī)范DZ/T0295-2016》中“8.1.1.2”方法風(fēng)干土壤。土壤樣品也可以采用土壤樣品烘干機(jī)烘干， 溫度控制在35℃±5℃。
（2） 粗磨：在制樣室將風(fēng)干的樣品倒在有機(jī)玻璃板上， 用木錘碾壓， 用木棒或有機(jī)玻璃棒再次壓碎， 揀出雜質(zhì)， 細(xì)小已斷的植物須根， 可采用靜電吸附的方法清除。將全部土樣手工研磨后混勻， 過(guò)孔徑2mm尼龍篩， 去除2mm以上的砂粒 （若砂粒含量較多， 應(yīng)計(jì)算它占整個(gè)土樣的百分?jǐn)?shù)） , 大于2mm的土團(tuán)要反復(fù)研磨、過(guò)篩， 直至全部通過(guò)。過(guò)篩后的樣品充分?jǐn)嚢琛⒒旌现敝辆鶆颉?/p>
（3） 細(xì)磨：用瑪瑙球磨機(jī) （或手工） 研磨到土樣全部通過(guò)孔徑1mm （14目） 的尼龍篩， 四分法棄取， 保留足夠量的土樣、稱重、裝瓶備分析用；剩余樣品繼續(xù)研磨至全部通過(guò)孔徑0.15mm （100目） 尼龍篩， 四分法棄取， 裝瓶備分析用。
4.2.2 食品樣品
本實(shí)驗(yàn)適用于糧食、豆類(lèi)、蔬菜、水果、魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)及蛋類(lèi)等食品， 奶油、黃油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖類(lèi)的樣品不使用本方法。對(duì)于糧食、豆類(lèi)去雜質(zhì)后， 磨碎， 過(guò)20目篩， 儲(chǔ)于塑料瓶中， 保存?zhèn)溆茫粚?duì)于蔬菜、水果、魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)及蛋類(lèi)等水分含量高的鮮樣用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿， 儲(chǔ)于塑料瓶中， 保存?zhèn)溆谩?/p>
4.2.3 疾控樣品
尿液、血液、頭發(fā)可直接加酸處理。
4.3 消解過(guò)程
分析樣品的消解程序如表2所示。
4.4 儀器條件
所用儀器的工作條件如表3所示。
4.5 分析測(cè)試結(jié)果
分析測(cè)試結(jié)果如表4所示。
由表4可以看出， 土壤GBW07408、圓白菜GBW10014、大米GBW10010、人發(fā)GBW09101B的測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值的不確定范圍內(nèi)。平行樣品間各元素標(biāo)準(zhǔn)偏差小， 消耗酸溶劑少， 空白值低， 說(shuō)明新型微波消解系統(tǒng)的均勻穩(wěn)定性， 可為環(huán)境、食品、質(zhì)控、疾控等方面檢測(cè)無(wú)機(jī)前處理提供有效的保障。可見(jiàn)在新型微波消解系統(tǒng)上使用本消解方法具有良好的回收率表現(xiàn)。
5、結(jié)束語(yǔ)
新型微波消解儀在實(shí)際樣品前處理應(yīng)用中具有良好的回收率和測(cè)量準(zhǔn)確度表現(xiàn)， 和傳統(tǒng)的消解設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢(shì)；和其他消解儀相比在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面具有優(yōu)勢(shì)。新型微波消解儀實(shí)現(xiàn)了大批量樣品同時(shí)處理功能， 且不同樣品處理通道之間、不同處理批次之間、不同操作人員處理之間具有良好的消解一致性， 因而在日常的普通樣品消解中具有廣闊的應(yīng)用前景。電爐、平板加熱器、浴式加熱器由于消解容器、酸霧、蒸汽、爆沸飛濺等容易造成交叉污染等問(wèn)題， 新型智能微波消解儀交叉污染小、回收率高， 在日常大量普通樣品的消解應(yīng)用中優(yōu)勢(shì)明顯。隨著社會(huì)的發(fā)展， 人們更加關(guān)注節(jié)能、有效的高新技術(shù)， 人們對(duì)食品分析的靈敏度、精密度、微量、痕量、價(jià)態(tài)、形態(tài)及多元素分析提出了更高要求， 微波消解技術(shù)在化學(xué)分析中的應(yīng)用， 在很大程度上滿足了全社會(huì)對(duì)各行業(yè)的發(fā)展的需求， 微波消解廣泛應(yīng)用在不同類(lèi)型的檢測(cè)領(lǐng)域。
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